賽默飛離子色譜儀是液相色譜的一種, 是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法, 該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀 的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色 譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
賽默飛離子色譜儀的工作原理
離子色譜是液相色譜的一種,其離子交換樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn) 樣體積很小,用串聯(lián)雙活塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線(xiàn)自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)監(jiān)測(cè)。分離的 原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可 逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。
日常使用注意事項(xiàng)
(一)淋洗液
淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過(guò) 程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導(dǎo)致流動(dòng) 相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可 能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
(二)高壓泵
高壓泵是賽默飛離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成 分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶 劑方便、 死體積小、 易于清洗和更換溶劑。 高壓泵工作正常的情況下, 系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定, 噪音很小,色譜峰形正常。
(三)抑制器
抑制器由 3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生 及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生 , 可*去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu) 為點(diǎn):平穩(wěn)提供 h+,基線(xiàn)噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐 腐蝕,噪音低,只有 0.2-0.5ns 。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力 突然上升、背景電導(dǎo)率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再 生溶液無(wú)法再將其*清除干凈,將導(dǎo)致基線(xiàn)大幅上升。
(四)分離柱
分離柱柱體材料為 peek，分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過(guò)內(nèi)置過(guò)濾板的極細(xì)顆粒具有很高 的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
賽默飛離子色譜儀為保護(hù)分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害 (這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響) , 對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過(guò)濾 (0.45μm 過(guò)濾器) , 并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
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